一、石油產(chǎn)品蒸餾儀實驗前準備
儀器檢查與放置
儀器應放置在平整、通風良好的工作臺上,通過底部調(diào)整螺釘確保平穩(wěn)。
檢查儀器外殼接地狀態(tài),電源線接地端必須良好,避免漏電風險。
檢查冷卻水流量和溫度,確保設備連續(xù)工作時不會過熱。
部件檢查與安裝
檢查蒸餾燒瓶、冷凝管、接液管、接收瓶等部件是否完好,無破損或裂紋。
根據(jù)實驗試樣選擇適合孔徑的加熱墊板,調(diào)節(jié)加熱電爐高低,使蒸餾瓶支管恰好插入冷凝管內(nèi)口。
插入蒸餾瓶內(nèi)的溫度計球應位于中心線,溫度計毛細管底端與蒸餾瓶支管內(nèi)壁底部齊平。
蒸餾瓶支管和溫度計上應插上硅酮橡膠塞,確保連接處不漏氣。
樣品準備
使用處理設備將待檢測樣品準備好,并按操作步驟進行標記。
樣品量應符合蒸餾瓶容積要求,避免加熱過程中液體溢出。
安全措施
實驗室應配備滅火器、泡沫劑等防火設施,并將可燃物品存放到安全位置。
實驗人員應穿戴實驗衣、手套、眼鏡等防護用品,防止燙傷或化學灼傷。
二、實驗操作步驟
組裝蒸餾儀
將蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、接液管和接收瓶等部件按照正確順序組裝,確保連接緊密無漏氣。
氣密性檢查
在冷凝管中加入適量水,用手捂住蒸餾燒瓶,觀察是否有氣泡產(chǎn)生;松開手后,水位應上升并形成水柱。
調(diào)節(jié)冷凝水流量
打開冷凝水進水閥門,調(diào)節(jié)水流速度,確保冷凝管內(nèi)有適量水流通過。
加入樣品與沸石
將待蒸餾液體小心加入蒸餾燒瓶,注意不要超過容積的2/3。
加入幾顆沸石或碎瓷片,防止液體暴沸。
開始加熱
接通電源,打開加熱裝置,緩慢升溫。
密切觀察溫度計示數(shù)和蒸餾燒瓶內(nèi)情況,控制加熱速度,使蒸餾過程平穩(wěn)進行。
監(jiān)控蒸餾過程
隨著加熱進行,液體開始沸騰并產(chǎn)生蒸汽,蒸汽通過冷凝管后被冷凝成液體流入接收瓶。
密切關注溫度計示數(shù)變化,當溫度達到所需餾分沸點時,開始收集餾分。
記錄餾分體積和溫度范圍,及時調(diào)整加熱速度,確保蒸餾過程穩(wěn)定。
收集餾分
當溫度計示數(shù)穩(wěn)定在所需餾分沸點范圍內(nèi)時,將餾分收集到接收瓶中。
蒸餾接近結(jié)束時,適當降低加熱速度,避免過熱和分解。
當溫度計示數(shù)明顯下降或蒸餾燒瓶內(nèi)液體所剩無幾時,停止加熱。
三、實驗后處理
拆卸儀器
先關閉加熱裝置,待蒸餾燒瓶和冷凝管冷卻至室溫后,關閉冷凝水閥門。
按照與組裝相反的順序拆卸蒸餾儀,將各部件取下并妥善放置。
清洗儀器
用蒸餾水或適當溶劑清洗蒸餾儀各部件,去除殘留樣品和雜質(zhì)。
清洗后,將儀器晾干或烘干,以備下次使用。
數(shù)據(jù)記錄與分析
將實驗數(shù)據(jù)進行匯總分析,保存并備份數(shù)據(jù)。
四、設備維護
日常清潔
每次實驗后,清理蒸餾儀內(nèi)筒內(nèi)壁和蓋子上的水垢,清洗冷凝瓶管路。
及時清理水槽中的水垢,保持儀器外殼和表面清潔。
定期檢查
定期檢查蒸餾儀內(nèi)的玻璃件是否有破損或裂紋,如有發(fā)現(xiàn)應及時更換。
檢查電源線和插座是否正常,確保電源供應穩(wěn)定。
檢查水管連接部分是否牢固,如有松動或漏水應及時緊固或更換密封圈。
定期潤滑滑動部件或軸承,確保設備正常運轉(zhuǎn)。
長期存放
儀器較長時間不用時,應放凈水箱內(nèi)的液體,用清水清洗并擦拭干凈水箱。
儀器應置于通風、干燥、無腐蝕性氣體的環(huán)境中。
當室溫低于0℃時,應將水箱內(nèi)的水放盡,防止結(jié)冰損壞器件。
故障處理
儀器發(fā)生故障時應立即切斷電源,待儀器冷卻后請專業(yè)人員檢修并排除故障后方可繼續(xù)使用。